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岛津AA-6880原子吸收分光光度计操作规程--仪器设备维护
浏览次数:68发布日期:2018-11-09

AA-6880原子吸收仪操作规程

 

仪器设备维护办法

 

一、普通的仪器维护

  1. 灰尘和露水会在仪器表面积累,腐蚀性液体可能会溅到仪器上。为了降低危害,可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。严禁使用有机溶剂。
  2. 样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。发现元素灯的噪声变大,分析结果的重复性变差此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。
  3. 仪器的光学部分是密封的,但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。如果实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免,可以要求售后服务工程师来做年检,确保仪器的光路性能正常。

二、火焰法气体的维护

  1. 乙炔作为燃烧气,需要检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏,特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。检查橡胶软管和仪器之间的连接,以防磨损和开裂。另外每次更换钢瓶之后检查压力表和阀门以便使用。使用压缩空气,就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。空气必须洁净、干燥和无油。
  2. 乙炔是一种用于金属焊接的可燃性气体确保使用的乙炔的纯度至少为99.6%,并且溶解在丙酮中。乙炔的输送压力不能超过0.01MPa。另外每日检查乙炔钢瓶的压力,并确保压力大于0.5MPa,小于后及时更换乙炔气。
  • 火焰系统的维护

1 雾化器

  1.  必须经常检查吸喷溶液的塑料毛细管准确的连接到雾化毛细管上。任何空气的泄漏、过紧弯曲或是管路弯曲将会造成读数不稳定,重复性变差。
  2.  随着使用次数的增加,塑料毛细管将会慢慢的被堵塞,此时需要将堵塞段剪去或者换上新的毛细管(大约15cm长)。在任何情况下请确保塑料毛细管牢固的连接到雾化毛细管上。雾化毛细管也容易堵塞。如果发生堵塞,请按下面的步骤进行操作:

① 熄灭火焰。

② 从雾化器上拆下塑料毛细管。

③ 拆下雾化器。

④ 根据仪器使用手册或仪器说明中有关雾化器的章节拆开雾化器。

⑤ 将雾化器置于0.5%的肥皂水中用超声波清洗5~10分钟。如果超声波无法清除堵塞,用一根光滑的金属丝小心的疏通一下雾化器,然后再用超声波进行清洗。

⑥ 按照结构重新组装雾化器。

⑦ 将雾化器装回到仪器上。更换塑料毛细管。如果堵塞加剧无法清除,吸光度将会有规律的下降,直至没有任何信号。

⑧ 偶尔检查雾化器盒、毛细管和文丘里管。在分析工作结束之后吸喷50~500ml的蒸馏水将有助于防止雾化问题的发生。

2 雾化室

  1. 拆卸雾化器经常察看撞击球的状况检查有无斑点腐蚀、开裂和破损,并确保玻璃撞击球位置完全对准雾化器的出口(文丘里管)。
  2. 当将雾化器和玻璃撞击球拆下进行检查时,雾化室和水封槽都需要拆下并进行清洗。将水封槽中的水倒尽,用洗涤剂和温水清洗雾化室和水封槽最后用蒸馏水淋洗并风干用水重新装满水封槽,装好雾化室,检查O-型环有无变形、气体输入接口有无泄漏。连上废液管。如果使用废液罐来收集废液,确保废液管的出口高于液面。

3 燃烧器

  1. 为了减少燃烧器盐分的沉积,可以在每个样品分析完之后吸喷稀硝酸溶液。严禁使用尖锐的工具比如刀片进行清除,因为这样将会在狭缝上留下刻痕加速积炭和盐分沉积。
  2. 如果上述的方法无法完全清除,可以将燃烧器拆下倒置于肥皂水中,可用柔软的刷子刷洗也可将燃烧器浸于0.5%稀硝酸使用超声波并加入浓度较低的非离子型洗涤剂也是一种较好的方法。清洗完之后先用蒸馏水清洗干净,风干之后再装回仪器。严禁直接在仪器上清洗燃烧器。安装不正确可能导致可燃性气体泄漏,引起爆炸。
  3. 每天在做完分析之后,可以洗喷50~100ml的蒸馏水清洗雾化器、雾化室和燃烧器。对于分析高浓度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步骤尤为重要,因为这些元素会反应生成爆炸性的乙炔化物。分析完这些元素之后需要将燃烧器和雾化器拆开并请洗干净。每周需要将燃烧器拆下用实验室专用洗涤剂进行擦洗,并用蒸馏水洗干净。

四、石墨平台系统的维护

1 气体和冷却水传输

石墨炉原子化器所使用的载气一般为必须是干净、干燥、高纯度的压力一般设定为0.35MPa左右。水源主要用来冷却石墨炉,原子吸收室使用的是循环冷却水。水温必须低于40℃。水质必须洁净不含腐蚀性物质。流量一般为1.5~2L/min。最大允许压力200kPa。

2 石墨平台

  1. 隔一段时间分析前,检查两侧的石英窗上有无灰尘或指纹。如果有污染,可以使用柔软的纱布或擦镜纸蘸取乙醇水溶液擦拭。严禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清洁剂清洗。当取下石英窗之后,检查一下保护气的输入口。如果石墨管过度老化,石墨颗粒会掉入保护气输入口,堵塞并影响正常的流量。可以使用空气进行小心的吹扫,将颗粒吹出气路。检查一下石英窗的内部,确保没有样品遗留,以免加热之后沉积。
  2. 定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况确保其内腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。检查石墨管保护器两端的电极的顶锥情况电极附近的几个载气入口都必须确保没有碳粒子或残留的样品,保证良好的数据重复性。

3 自动进样器

洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸装满洗瓶,然后用去离子水淋洗。溶液中也可以加入0.005%体积比的Triton(非离子表面活性剂),Triton能够维持进样毛细管的清洁,从而获得更好的精密度。确保进样器喷嘴的清洁。

 

 

文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。

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