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ICP-MS 动态反应池(氧气)模式检测水果中硒元素含量
浏览次数:56发布日期:2018-11-18

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ICP-MS 动态反应池(氧气)模式检测水果中硒元素含量

 

 

硒是一种人体不可缺少的微量矿物质。大量研究显示,微量元素硒具有防癌、抗癌、抗氧化、拮抗重金属、抗逆境等多种生物学活性,缺硒会引起克山病、大骨病等 40 多种疾。?钩湮?蚩梢苑乐稳蔽?。食物是人体硒摄入的主要来源,因此了解食物中硒的含量具有重要意义。

 

目前,硒含量的检测方法有分光光度法、荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱(HG-AAS)法、中子活化分析(NAA)法和电化学分析法等。然而,食品中硒元素的检测不仅由于其含量很低,需要高灵敏的检测手段;而且其基质背景复杂,往往需要较繁琐的前处理手段,进行样品净化,以提高检测方法的选择性。近年来,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为一种新的痕量分析手段,具有高灵敏度、高选择性、样品消耗量小和多元素同时测定等特点,为食品中硒元素的检测提供了蕞佳手段。本研究采用了 ICP-MS 检测水果中元素硒的含量,为了消除背景中氩气对 80Se 的严重干扰,我们采用了动态反应池模式(氧气),将 80Se 转变为 80Se16O 进行检测,建立了一种快速、高灵敏检测 Se 的新方法。

 

 

1 材料及方法

 

1.1 试剂及仪器

 

优级纯硝酸(Merck),硒标准液(国家有色金属及电子材料分析测试中心);电感耦合等

 

离子体质谱仪(ELAN DRCⅡ, Perkin Elmer SCIEX),微波消解仪(Mars)。

 

1.2 样品准备

 

待测水果样品采用随机抽样方式,购于深圳市内各大型超市, 包括火龙果、菠萝、黑布林、

苹果、蓝莓等。样本采集带回实验室后,立即用自来水冲洗 3-5 次,去除灰尘和泥土,放置冰箱冷冻待测。

 

1.3 样品前处理

 

1.3.1 冻干浓缩

 

将水果样品以超纯水清洗 3 次,取可食部分捣成匀浆,-80℃冷冻过夜,再分别放入冻干瓶,冻干浓缩,除去样品中的水分。

 

1.3.2 微波消解

 

准确称取冻干后的样品 0.5g,放入微波消解仪的专用反应罐中,加入 5ml 硝酸、1ml 双氧水,轻轻振荡混匀后密闭。设置微波消解程序为 15min 缓慢上升至 200oC,在此条件下控温密闭消解 10min。消解完成后将消解液转移至 PTFE 烧杯(经过泡酸清洗),加热至 150℃赶酸,待消解液挥发剩下 1-2 滴溶液时停止加热,冷却至室温。将消解好的样品用 Milli-Q 超纯水定容至 10 ml,待测。每批样品同时制备试样空白。

 

1.4 ICP-MS 仪器检测条件

 

测量时,选取 80Se16O 进行定量检测和分析。优化 ICP-MS 的操作条件(见表 1),稳定后开始测量。分别测量试样空白、标准溶液和样品消解液,样品每次进样前用 3%HNO3 清洗进样器。

 

表1 ICP-MS操作条件

 

 
 

 

 

 

 

参数

条件

参数

条件

 

 

 

 

雾化器

旋流雾化器

真空度

4.5×10-7

载气流量

0.84L/min

扫描模式

Peak Hopping

辅助气流量

1.2L/min

停留时间

50ms

冷却气流量

17L/min

通道数

3

射频功率

1200

采集次数

20

分辨率

Standard

测量次数

3

 

 

 

 

 

2 结果与讨论

 

2.1 检测干扰和模式选择

 

Se 有几种主要的同位素,质量数分别为 78、80、82,由于 80Se 会受到载气中 40Ar40Ar+的严重干扰,传统的方法是选择同位素 82Se 进行检测分析(78Se 有时也会受到 39Ar+Ar+的影响)。于振花等利用 82Se 对食品中的硒元素含量进行测定,其方法的检出限为 0.18μg/L。然而,从

 

  • 2 中可以看到,82Se 的天然丰度仅为 9.40%,采用 82Se 作为响应信号会对分析方法的灵敏度产生较大的影响。

 

与元素 Ar 相比,元素 Se 具有较强的还原性,可以与氧气反应生成 SeO。因此,可以通过动态反应池(DRC)模式,将受严重背景干扰的 80Se 转换为 80Se16O 进行检测,不仅可提高方法的灵敏度(LOD 0.036μg/L,LOQ 0.122μg/L);而且方法的线性相关性也更好(见表 2)。

 

 

 

 

表 2 三种检测方式的比较

 

 

 

标准模式(78Se)

标准模式(82Se)

DRC80Se16O)

 

 

Se 元素丰度

23.50

9.40

49.60

 

 

(%)

 

 

 

 

 

 

 

回归方程

y=839.678x

y=353.82x

y=274.211x

 

 

相关系数

0.999782

0.999691

0.999977

 

 

(R2

 

 

2.2 精密度和回收率

 

分别在火龙果和黑布林的匀浆样品中加入元素 Se 标准溶液,经前处理后上机检测,分别在连续三天进行测定,共测定 11 次求均值,测定样品的精密度和加标回收率,结果见表 3。由表 3 可知,加标回收率在 101.8%~105.0%之间,日内相对标准偏差(RSD)小于 3%,日间 RSD 小于 5%。由此可见,水果样品的基质效应对本方法影响较。?觳饨峁??房煽。

 

表3 方法精密度和回收率( n = 11)

 

 
 

 

 

 

 

 

样品

样品本底值

加标量

测量值

 

RSD(%)

回收率

 

 

μg/L

μg/L

μg/L

日 内

日 间

(%)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

火龙果

9.709

10.00

19.98

1.34

3.25

102.7

 

 

 

 

5.00

14.96

1.28

4.03

105.0

 

 

黑布林

1.044

2.00

3.08

1.21

3.62

101.8

 

 

 

 

1.00

2.07

1.25

4.66

102.6

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.3 样品测定结果

 

在所选水果样品中,火龙果中硒含量蕞高,为 148.7μg/Kg,菠萝和蓝莓次之,苹果含量

 

最低。普通水果中硒含量一般在 10-50μg/Kg 之间,且热带及亚热带水果中硒含量较高,这与

 

我们的实验结果相吻合;对于火龙果中硒的检测结果偏高,可能与其产地不同有关。

 

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