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工业废水中总铬的测定
浏览次数:95发布日期:2018-11-12

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工业废水中总铬的测定

 

 

摘 要 本文用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的铬,当选择合适实验条件的情况下,测定的灵敏度较高,

精密度较好,应用本方法测定工业废水中的铬,结果令人满意。

关键词 火焰原子吸收光谱法,工业废水,铬,精确度

1 前言

铬是生物体所必需的微量元素之一。铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。在水体

中,六价铬一般以 CrO42-、CrO72-、HcrO4-三种阴离子形式存在,受水中 pH 值、有机物、氧化还原物、温度及硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物可以相互转化。铬的毒性与其存在价态有关,通常认为六价铬的毒性比三价铬高 100 倍,六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积,导致肝癌。铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。

本文用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的铬,选择较佳的仪器条件,得出的结果令人满意。该方法的校准曲线相关系数均大于 0.999,灵敏度较高,操作简单、快速,精密度较好。

2 实验部分

2.1 仪器与工作条件

美国 PerkinElmer 公司 AA400 型原子吸收分光光度计;美国 PerkinElmer 公司的铬空心阴极灯;恒温电加热板。

依据仪器说明书和文献资料,经过试验对仪器操作条件进行了优化选择。参考工作条件如下表 1。

表 1 仪器参考工作参数

 

 

元素

波长

灯电流

通带宽度

乙炔流量

空气流量

 

 

(nm)

(mA)

(nm)

(L/min)

(L/min)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

357.87

7

0.2

3.0

10.0

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.2 试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的纯度试剂和去离子水。

2.2.1 盐酸(HCI):ρ=1.19g/mL,优级纯;

2.2.2 盐酸溶液(1+1):用优级纯盐酸配制;

2.2.3 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL,优级纯;

2.2.4 硝酸溶液(1+3):用优级纯硝酸配制;

2.2.5 过氧化氢(H2O2):30%,优级纯;

2.2.6 氯化铵水溶液,10%:准确称取 10.00g 氯化铵(NH4Cl),置于小烧杯中用少量水溶解,然后全量转移到 100mL 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。

2.2.7 铬标准贮备液,1000mg/L:准确称取于 120℃烘干 2 小时并恒重的基准重铬酸钾

0.2819g,精确至±0.0001g,置于小烧杯中用水溶解,然后全量转移到 100mL 容量瓶中,加入盐酸溶液(1+1)10mL,用水稀释至标线,摇匀。

2.2.8 铬标准使用液,50mg/L:准确移取铬标准贮备液 5mL 至 1000mL 容量瓶中,加入盐酸溶液(1+1)10mL,用水稀释至标线,摇匀。

2.3 实验方法

2.3.1 校准曲线

用铬标准使用溶液(50mg/l)作为母液,绘制标准曲线。设定曲线浓度分别为 0.0mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L,4.0mg/L,5.0mg/L,分别加入 5mLNH4Cl 溶液(2.2.6)

5mL 盐酸溶液(2.2.2),用水定容。以 5mLNH4Cl 溶液(2.2.6)和 5mL 盐酸(2.2.2)溶液加水定容作为校准空白。

调得仪器的较佳工作条件,仪器自动调零后,分别测量每个浓度溶液的吸光度,以溶液的浓度为横坐标,以相应浓度对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

2.3.2 样品处理

50mL 样品于 200mL 三角瓶中,加入 5mL 硝酸(2.2.3),摇匀。在三角瓶口插入小漏斗后置电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至 10mL 左右,取下稍冷,加入 5mL 过氧化氢(2.2.5),再次蒸至 1mL 左右(如未消解完全,重复上述步骤,直到消解完全)。取下冷却,用少量水冲洗小漏斗和三角瓶内壁,全量转移至 50mL 容量瓶中,加入 5mLNH4Cl 溶液(2.2.6)和 5mL 盐酸溶液(2.2.2)用水稀释至标线,摇匀待测。同时测定试剂空白。

3 结果与讨论

3.1 方法检出限、测定下限测试

按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)附录 A.1.1②中的要求进

行 7 次平行测定见表 2,计算 7 次平行测定的标准偏差 S,按照下面公式计算方法检出限。

MDL=t(6,0.99)*S

式中:t(6,0.99) = 3.143

4 实验结论

通过对实际样品和国家有证标准物质的测定,本方法可以有效地应用在工业废水中总铬的

检测。

本方法在定量测定范围可保证校准曲线的相关系数大于 0.999,方法的最低检出限为 0.03

mg/L,较佳测定范围为 0.12~5.0mg/L。方法的精密度小于 10%,可以满足火焰原子吸收法

测定铬的要求,方法的准确度可以满足国家标准样品的不确定度要求。

参考文献

[1]  国家环境保护总局.水和废水监测分析方法编委会编.水和废水监测分析方法(第四版).

中国环境科学出版社,2002.28~29.

[2]  HJ/T168-2004. 中华人民共和国环境保护行业标准.环境监测分析方法标准制定技术导则.

北京.国家环境保护总局.2004.

[3]  魏复盛、齐文启.原子吸收光谱及其在环境分析中的应用.中国环境科学出版社,1988.

[4]  GB5086.2—1997.中国环境保护标准汇编.土壤、固体废物、噪声和振动分册.北京.中国环境科学出版社.2001.

 

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